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延长气相色谱仪使用寿命的重点环节

发表时间:2019-10-21 14:06  责任编辑:鲁南新科  点击:
  下面我们气相色谱仪生产厂家就来带大家了解了解延长气相色谱仪使用寿命的重点环节。
  一、将色谱柱与检测器连接,其安装及注意事项与色谱柱与进样口的连接大致相同。如果在应用系统中使用ECD或NPD,色谱柱老化时应将色谱柱与检测器断开,以使检测器更快达到稳定。
  二、确定载气流量,然后检查塔的安装情况。如果在没有载气的情况下加热色谱柱,色谱柱将迅速而永久地损坏。色谱柱安装完毕,系统检漏完毕。当色谱柱升温到一定温度时,通常是温度的上限。在特殊情况下,可加热到最高工作温度以上10-20度左右,但不得超过柱温上限,极易损坏柱体。当达到老化温度时,记录并观察基线。在初始阶段,基线应继续升高,达到老化温度后5-10分钟开始下降,持续30-90分钟。当达到一个固定值时,它会稳定下来。如果2-3小时后基线不稳定或15-20分钟后无明显下降趋势,则可能存在系统设备泄漏或污染。在这种情况下,应立即将塔温降至40℃以下,尽快检查系统并解决相关问题。如果我们继续老化,不仅色谱柱会损坏,而且永远无法得到正常稳定的基线。一般而言,极性固定相和较厚涂层色谱柱的老化时间较长,而极性固定相和较薄涂层色谱柱的老化时间较短。由于氧化铝和分子筛色谱柱对水的不可逆吸附,这两个色谱柱的保留行为容易发生漂移。当色谱柱与高水分样品分离时,需要再次对色谱柱进行老化,以去除固定相的吸附水。
气相色谱仪生产厂家
  三、将色谱柱与检测器连接,其安装及注意事项与色谱柱与进样口的连接大致相同。如果在应用系统中使用ECD或NPD,色谱柱老化时应将色谱柱与检测器断开,以使检测器更快达到稳定。
  四、对于毛细管柱,以高纯氮气或氢气作为载气。载气纯度大于99.995%,氧含量越少越好。如果使用毛细管柱,则根据载气的平均线速度(cm/sec)来评估载气,而不是使用载气流量(ml/min)。因为柱效率的计算是基于载气的平均线速度。建议平均线速度值:25cm/sec载气杂质过滤器在载气管道中增设气体过滤装置,不仅可以延长塔的寿命,而且可以大大降低本底噪建议安装大容量脱氧剂和载气净化器。在使用ECD系统时,最好在辅助风道中安装一个脱氧管。
  五、色谱柱的老化过程结束后,通过程序升温进行空白试验(无样品)。通常情况下,温度从50℃上升到最高工作温度10℃/min,达到最高工作温度后保持10 min。所以我们会得到一张损失地图。
  这些数值对今后的比较实验和实验问题的解决有一定的帮助。空白试验色谱图中不应有色谱峰。如果有色谱峰,通常可能是来自入口的污染物。如果色谱柱的性能在正常情况下开始下降,基线的信号值将增加。另外,如果在非常低的温度下,基线信号值明显大于初始值,则可能是色谱柱和GC系统受到污染。色谱柱两端用样品垫密封,放回原包装中即可。
气相色谱仪生产厂家






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