答:1般是1种高沸点的物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液,1般有如下几点要求:
1、在操作温度下蒸气压低,热稳定X好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;
2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而 低。这决定固定液的低使用温度;
3、能牢g地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;
4、被分离的物质须在其中有yi定的溶解度,不然很快地被载气带走而在两相之间进行分配;
5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,j保留1种类型化合物的能力大于另1种类型。这种分离能力j是固定液的选择X。
固定液的选择原则有哪些?
答:根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择1般根据所谓的“相似X原则”,j固定液的X质与被分离组分之间的某些相似X,如官能团、化学键、X、某些化学X质等,
X质相似时,两种分子间的作用力 ,被分离组分在固定液中的溶解度大,分配系数大,因而保留时间长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流谱柱。
下面不同情况进行讨论:
a、分离X化合物,采用X固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按X顺序,X小的先出峰,X越大,出峰越慢;
b、分离非X化合物,应用非X固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有t殊选择X,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离,效率很低;
c、分离非X和X化合物的混合物时,可用X固定液,这时非X组分先馏出,固定液X越 ,非X组分越易流出;
d、对于能形成键的样品。如醇、、胺和水的分离,1般选择X或键型的固定液,这时依组分和固定液分子间形成键能力大小进行分离。“相似相容X原则”是选择固定液的1般原则,
有时利用现有的固定液满意的分离结果时,往往采用“混合固定液”,应用两种或两种X质各不相同的,按适合比例混合的固定液,使分离有比较满意的选择X,又不使分析时间。
然而,在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。
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