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气相色谱仪色谱柱的常用填充法有哪些?

发表时间:2022-02-16 11:05  责任编辑:鲁南新科  点击:

气相色谱仪色谱柱的常用填充法有哪些?
答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,j把色谱柱的1端塞上玻璃棉,接真空泵,另1端接1漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。


新装填的色谱柱为什么要老化1段时间才能使用?
答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,1般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有1个再分布过程,从而涂得g加均匀牢g。装填好的色谱柱,经过老化1段时间后,柱效及X能均稳定了,这样才可使用。
色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么?
答:色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活X或吸附X能 低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所。


毛细管柱的老化操作
老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于1根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用缓慢流失,基线起伏和噪声升高,为了bm这1现象发生,可以预先在较高温度下(1般为色谱柱的耐受温度)加热1段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

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